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卡爾費(fèi)休水分(fèn)測定儀(yí)測定操(cāo)作前應(yīng)首先确(què)定以下(xià)幾點:
1.電(diàn)解、攪拌(bàn)開關是(shi)否打開(kāi)。
2.空白電(dian)流是否(fou)穩定。
3.攪(jiao)拌速度(du)是否合(he)适。
4.在使(shǐ)用新達(da)到平衡(héng)的卡爾(er)費休試(shì)劑測定(dìng)水分過(guo)程中,陽(yáng)極室的(de)卡爾費(fèi)休試劑(ji)會自然(rán)的産生(sheng)少量的(de)碘,其結(jié)果将破(po)壞儀器(qi)🈚的平衡(héng)點,此時(shi),進樣前(qián)應注入(ru)少量的(de)純水使(shi)其平衡(heng),達到終(zhong)點後,才(cai)能進行(hang)❌測定操(cao)作。

第一、卡(kǎ)爾費休(xiu)水分測(ce)定儀對(dui)液體樣(yang)品中的(de)水分🔱的(de)測定:
1.首(shou)先根據(jù)被測樣(yang)品含水(shui)量的多(duō)少,确定(dìng)所要進(jìn)的🈲樣🔞品(pǐn)量,并選(xuǎn)擇适當(dāng)的微量(liang)進樣器(qi),用被測(cè)樣品沖(chong)洗2~3次,緩(huan)慢抽取(qu)一定量(liang)的樣品(pǐn),并排空(kōng)進樣器(qì)中的氣(qi)泡,爲注(zhù)樣做好(hao)準備。參(can)考進樣(yàng)量如下(xià)表:
| 水 分 含(hán) 量 | 推薦進(jìn)樣體積(ji) |
| 25%以(yǐ)上 | 0.3μL~1μL |
| 5%~25% | 1μL~5μL |
| 1%~5% | 5μL~20μL |
| 0.2%~1% | 20μL~100μL |
| 0.05%~0.2% | 100μL~500μL |
| 0.01%~0.05% | 500μL~1mL |
| 0.01%以下 | 1ml~5ml |
2.按一(yi)下啓動(dong)鍵,LED數字(zi)顯示器(qì)複零。
3.将(jiang)樣品通(tong)過進樣(yàng)旋塞注(zhu)入到電(diàn)解池中(zhōng),注意應(ying)使針尖(jiān)務必插(cha)入到卡(ka)爾費休(xiū)試劑中(zhōng),并避免(mian)與池壁(bì)✍️或電極(jí)接觸,注(zhù)入後電(diàn)解📞會自(zi)動開始(shi),測定達(dá)到終點(dian),蜂鳴器(qì)響,終♈點(dian)指示燈(deng)亮,LED數字(zi)顯示器(qi)顯示的(de)數字即(ji)是樣品(pǐn)的含水(shui)量,單位(wei)爲⛹🏻♀️μg。
4.根據(ju)進樣體(ti)積和樣(yang)品密度(du)計算出(chu)樣品質(zhì)量(或根(gen)據稱🤟取(qǔ)進💜樣前(qián)總重減(jian)進樣後(hòu)的皮重(zhong)計算出(chū)樣品質(zhi)量,即爲(wei)🈲稱重進(jin)樣方式(shì)),并依此(cǐ)計算出(chu)水分的(de)百♊分含(han)量和PPM值(zhi)。
計算公(gōng)式如下(xia):
含水量(liang)PPm=所測結(jie)果(μg)/樣品(pǐn)質量(g)=所(suo)測結果(guǒ)(μg)/[樣品密(mì)度(g/ml)×樣品(pǐn)體積(ml)]=所(suǒ)測結果(guo)(µg)/[總重(g)-皮(pí)重(g)]
含水(shuǐ)量(%)=含水(shuǐ)量(PPm)/10000

第二、卡(kǎ)爾費休(xiu)水分測(ce)定儀對(duì)固體樣(yàng)品中的(de)水分測(ce)定:
固體(tǐ)樣品中(zhong)可以是(shi)粉末、顆(kē)粒(大塊(kuai)狀樣品(pǐn)應破碎(sui))。通過固(gù)體進樣(yàng)器進樣(yàng),其步驟(zhou)如下:
1.固(gu)體進樣(yang)器用水(shuǐ)清洗幹(gàn)淨,幹燥(zao)好。(固體(ti)進樣器(qì)見圖⑤)
2.取(qu)下固體(ti)進樣器(qi)蓋子,把(ba)試樣裝(zhuāng)入,并立(li)即蓋好(hao)。
3.把裝有(you)樣品的(de)固體進(jin)樣器稱(chēng)重,即爲(wèi)樣品與(yǔ)進樣器(qi)的總重(zhong)
4.按一下(xia)啓動鍵(jian),LED數字顯(xian)示器複(fu)零。
5.取下(xia)電解池(chi)的進樣(yang)旋塞和(he)進樣器(qi)蓋子,把(ba)進樣器(qi)按(圖⑥)實(shí)線所示(shi)插入樣(yàng)品注入(rù)口。如此(ci)時LED數字(zi)顯示器(qi)開始計(ji)數,這說(shuo)明在插(chā)入過程(chéng)中大氣(qì)中的水(shuǐ)分🧡已侵(qīn)入🥵電解(jie)池瓶内(nèi),此時要(yào)待測定(dìng)到達終(zhōng)點,目的(de)是使侵(qīn)入到電(dian)解池瓶(ping)内的水(shui)🏃♀️分充分(fen)被卡爾(ěr)費休🏒試(shì)劑吸收(shou)。
6.按一下(xià)啓動鍵(jian),LED數字顯(xiǎn)示器複(fu)零。将進(jin)樣器旋(xuán)轉180度,如(rú)(圖⑥)虛線(xiàn)所示,使(shǐ)樣品全(quán)部落入(rù)卡爾費(fèi)休試劑(ji)中🤩(樣品(pǐn)落入卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑🌍時(shí),注意不(bu)得使樣(yang)品與池(chi)壁及電(diàn)極相接(jie)⛷️觸),一直(zhi)到測定(ding)終點,記(ji)錄實驗(yan)結果後(hòu),方可拿(ná)下固體(ti)進樣器(qi),裝入進(jin)樣旋塞(sai),并蓋好(hǎo)進樣器(qì)蓋子。
7.稱(cheng)取進樣(yang)後固體(ti)進樣器(qi)及其中(zhōng)殘餘樣(yang)品重量(liàng),即皮重(zhòng),計算出(chū)進樣品(pin)質量。
8.依(yi)上節公(gōng)式計算(suàn)百分含(han)量和PPM值(zhí)。

第(di)三、卡爾(ěr)費休水(shuǐ)分測定(ding)儀對氣(qì)體樣品(pin)中的水(shuǐ)分測定(ding):
測定氣(qi)體樣品(pin),需要把(ba)樣品裝(zhuāng)在一個(ge)小容器(qì)(如小鋼(gāng)瓶、氣囊(nang)或100ml注射(she)器)中,把(ba)注射器(qi)長針頭(tou)(80mm以上)與(yu)該容器(qi)連接。電(dian)解池瓶(píng)須注入(ru)大約150ml的(de)卡爾費(fèi)休試劑(jì),以保證(zhèng)氣體中(zhong)的水分(fèn)🍓被充分(fen)吸收,同(tong)時氣體(tǐ)的流量(liang)應控制(zhi)在100ml/min左右(yòu),并保持(chi)穩定💁。采(cai)用稱重(zhòng)進樣法(fǎ)進🍓樣。
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