卡(kǎ)爾費休水分測定(dìng)法，已被很多國際(jì)标準，如ISO，ASTM，DIN，BS，和JIS等*爲🤩準(zhǔn)确性高的方法。适(shì)用于各種物質水(shuǐ)分含量的⁉️測定。應(yīng)用範圍廣泛，适用(yòng)于固體、液體和氣(qì)體樣品🛀。如果無法(fa)直接測量的固體(tǐ)類樣品，可⛷️連接水(shuǐ)分氣化裝置進行(háng)測量。當與水分氣(qi)化裝置聯用時，自(zi)動🌂移動樣品盤，設(shè)定氣化溫度，設定(ding)載氣通氣時間等(deng)✊測量條件，均可由(yóu)主機操控與自動(dong)測量。重現🈚性佳🤩，準(zhǔn)确度高，省時方💛便(bian)。

　　　　卡爾費休水分測(cè)定儀原理

　　在水存(cún)在時，即樣品中的(de)水與卡爾費休試(shì)劑中的SO2與I2産生氧(yǎng)化還原反應。

　　I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4

　　但這(zhe)個反應是個可逆(nì)反應，當硫酸濃度(du)達到0.05%以上時，即能(neng)發生逆反應。如果(guǒ)我們讓反應按照(zhào)一個正方向進行(hang)🏃‍♂️，需要加入🍉适當💃的(de)堿性物質以中和(hé)反應過程中生成(chéng)的👅酸。經實驗證明(míng)，在體系中加入吡(bi)啶，這樣就可使反(fan)應向右進行。

　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(HI吡啶(ding))+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)

　　生成(chéng)硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發生反(fan)應，消耗一部🧑🏾‍🤝‍🧑🏼分🌍水(shui)而幹擾測定，爲了(le)使它穩定，我們可(ke)加無水甲醇。

　　C5H5NSO3(硫酸(suan)酐吡啶)+CH3OH(無水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基(jī)硫酸吡啶)

　　我們把(bǎ)這上面三步反應(ying)寫成總反應式爲(wèi)：

　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(HI吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫(liú)酸吡啶)

　　從反應式(shi)可以看出1mol水需要(yao)1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡(bi)啶及1mol甲醇🈲而😄産生(shēng)2molHI吡啶、1mol甲基硫酸吡(bǐ)啶。這是理論上的(de)數據，但實際上，SO2、吡(bǐ)啶、CH3OH的用量都是過(guo)量的，反應完畢後(hou)多餘的遊離❗碘呈(chéng)現紅棕色㊙️，即可确(que)定爲到達終點。

　　2、卡(kǎ)爾費休試劑的配(pei)制與标定

　　若以甲(jiǎ)醇作溶劑，則試劑(jì)中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下(xia))三者的💚摩⭕爾💃比例(li)爲：I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10

　　這種試劑有效(xiao)濃度取決于碘的(de)濃度。新配制的試(shì)劑其有🥰效濃度不(bu)斷降低，其原因是(shì)由于試劑中各組(zǔ)分本身⛱️也含有一(yi)些水分，但試劑濃(nong)度降低的主要原(yuán)因是由一些副反(fan)應引起🛀的，較高消(xiāo)耗了一部📐分碘。

　　這(zhè)也說明了配制這(zhe)種試劑要單獨配(pei)，分甲乙兩種試劑(jì)并且分别貯存，臨(lin)用時再混合，而且(qie)要标定。但我國市(shì)場上使用的卡爾(er)費休水份測定試(shi)劑，無論是單組份(fen)的，還是雙組份的(de)一般都由廠家已(yi)經調配好的可直(zhí)接使用産品，但由(yóu)于卡爾費休試劑(ji)是一種很不穩定(dìng)的混合物💃🏻質，因此(ci)用戶在使用時都(dōu)📧必須進行标定，以(yi)測定其真實的水(shuǐ)當量數據。

　　　　卡爾費(fei)休法測定水份，需(xū)要注意如下幾點(diǎn)

　　①此法适用于多數(shù)有機樣品，包括食(shí)品中糖果、巧克力(lì)、油脂、乳糖和脫水(shui)果蔬類等樣品;

　　②樣(yàng)品中有強還原性(xìng)物料，包括維生素(su)C的樣品不能測定(ding);樣品中含有酮、醛(quán)類物質的，會與試(shì)劑發生縮酮、縮醛(quán)反應，必須采用專(zhuan)用的醛酮類試劑(jì)測試。對于部分在(zài)甲醇🐉中不溶解的(de)樣品，需要另尋合(he)适的🔞溶劑溶解後(hou)檢測，或者采用卡(kǎ)氏加熱爐将水份(fèn)汽化後測定。

　　③卡爾(er)費休法不僅可測(cè)得樣品中的自由(you)水，即此法測得🥰結(jié)果❤️更客觀地反映(yìng)出樣品中總水分(fèn)含量。

　　④固體樣品細(xì)度以40目爲宜，用粉(fěn)碎機而不用研磨(mó)，防止水分損失。