卡(kǎ)爾·費休(xiū)法是*的(de)測定物(wù)質水分(fèn)含量的(de)經典方(fang)法。卡爾(er)·費休🈲法(fǎ)可快速(su)、準确的(de)測定液(yè)體、固體(ti)、氣體中(zhong)的水🐕分(fèn)含量。卡(ka)🧑🏽🤝🧑🏻爾·費💚休(xiu)法廣泛(fàn)應用在(zai)石油、化(hua)工、電力(li)、食品等(deng)行業📐。今(jin)天昆山(shan)鹭工小(xiao)編爲您(nin)詳細介(jiè)紹卡爾(ěr)費休水(shui)分儀常(chang)見問題(tí)分析。
顔色太(tài)深，電極(ji)對電解(jie)液的響(xiang)應能力(lì)降低。用(yòng)紙巾清(qing)洗兩個(gè)鉑針電(dian)極，去除(chú)表面吸(xi)附物;檢(jian)測電極(jí)是否正(zheng)确連接(jie);測量電(diàn)極可能(néng)失效。
2.預(yù)滴定新(xin)鮮陽極(jí)液，漂得(de)太高?
滴(dī)定系統(tong)中有殘(cán)留水份(fen)。可更換(huan)幹燥管(guan)中的分(fèn)子篩和(hé)矽膠，檢(jiǎn)🔞查滴定(dìng)表的電(diàn)極接口(kǒu)和插頭(tóu)接口是(shi)否緊密(mi)，矽脂可(kě)适當🔴塗(tu)在一些(xie)松動的(de)接口上(shang)。
陰(yīn)極池中(zhong)的水通(tōng)過膜滲(shen)透到陽(yáng)極池中(zhong)。可以更(gèng)換陽極(jí)池電解(jiě)液，向陰(yīn)極電解(jiě)槽中加(jiā)入少量(liang)的單組(zǔ)分容量(liàng)法KarlFischer試劑(ji)⭐進行幹(gan)燥📐，陽極(jí)液的液(ye)位保持(chí)高于陰(yin)極池中(zhong)液面高(gao)度，*清洗(xǐ)滴定杯(bēi)，去除㊙️上(shang)一次試(shì)驗剩下(xia)的樣品(pin)所造成(cheng)的連續(xu)副反應(yīng)，檢查滴(di)定系統(tǒng)🙇♀️的密封(feng)性。
試樣與(yǔ)陽極電(dian)解液反(fǎn)應生成(chéng)水。更換(huan)其他種(zhong)類的陽(yang)極電解(jiě)液或其(qí)他樣品(pin)預處理(lǐ)方法;這(zhè)種情況(kuàng)發生在(zai)組合式(shi)幹燥箱(xiāng)🌐中，說明(míng)樣品中(zhōng)的水沒(mei)有*蒸發(fā)，或樣品(pin)中的一(yī)些揮發(fā)物與calfisher試(shì)劑發生(sheng)了副反(fan)應。可以(yi)調整高(gāo)🥵爐溫度(du)或延長(zhǎng)蒸發時(shi)間，也可(ke)🏃🏻♂️以改進(jìn)樣🐪品預(yù)處理方(fāng)法。
5.滴定(dìng)時間長(zhang)，滴定不(bu)停?
控制(zhì)參數選(xuǎn)擇不當(dāng)可采用(yong)相對漂(piāo)移終止(zhǐ)作爲末(mo)端參數(shù)，增🛀🏻加相(xiàng)對漂移(yí)終止值(zhi)，增加終(zhōng)點。如果(guǒ)陽極的(de)電導率(lǜ)太低，則(ze)需要更(geng)🙇🏻換陽極(ji)。與幹燥(zào)爐配合(he)使用時(shí)，水🔱分蒸(zhēng)發速度(dù)慢且不(bú)規律，最(zuì)大可停(tíng)機時間(jian)，提高了(le)爐溫，延(yán)長了蒸(zheng)發時間(jiān)。
6.預滴定(ding)時間過(guo)長?
7.試(shi)驗結果(guo)的重現(xiàn)性不好(hao)?
試樣量(liàng)太小，試(shì)樣水分(fèn)含量偏(pian)低。可以(yǐ)增加樣(yang)品量，保(bao)證每個(ge)樣品中(zhōng)1MG~2mg的含水(shuǐ)量。由于(yu)樣品的(de)水分分(fèn)布不均(jun1)🐕勻，采樣(yang)誤🔴差會(hui)反映在(zai)最終結(jié)果中。可(kě)以加強(qiang)混合時(shí)間，增加(jia)樣品量(liang)，或根據(ju)需要對(duì)樣品進(jìn)行粉碎(sui)、溶解等(deng)預處理(li)。另外，樣(yang)品前處(chu)理和添(tian)加方法(fǎ)不當對(dui)測定結(jie)果的重(zhong)現性有(yǒu)顯著影(ying)響，特别(bie)是對含(hán)💛水率較(jiao)低的樣(yàng)品。
8.滴定(ding)結果爲(wèi)何?
滴定(ding)過早終(zhōng)止，相對(dui)漂移可(ke)以被适(shi)當地降(jiang)低到繼(ji)續在剩(shèng)餘的水(shuǐ)的反應(yīng)。不合理(lǐ)加載模(mó)式使用(yong)的還原(yuan)方法，以(yǐ)避免使(shǐ)裝填不(bú)良的錯(cuo)誤，特别(bie)是，附着(zhe)力強的(de)樣品加(jia)載。另一(yi)種情況(kuàng)下不溶(rong)解于試(shì)樣溶液(ye)以形成(chéng)乳😄液，可(kě)以在💃🏻此(ci)時更換(huan)陽極電(dian)解液，電(dian)解質溶(róng)液或添(tiān)加助溶(róng)劑來提(tí)高樣品(pin)的溶解(jie)度。
這表明(ming)電極表(biao)面還有(you)其他物(wu)質污染(rǎn)，需要清(qing)洗，可👉以(yǐ)用鉻酸(suan)洗液去(qu)除大部(bù)分油，有(yǒu)機的，無(wú)機的，然(rán)後👣用蒸(zhēng)餾水清(qing)洗，然後(hòu)用乙醇(chun)洗幾次(ci)，然後吹(chui)幹空氣(qi)或氮氣(qì)。
典型地(dì)，依賴于(yú)所采取(qǔ)以便不(bú)與污染(ran)物相接(jiē)觸的💞滴(dī)定劑和(hé)🈲滴❤️定劑(jì)措施的(de)穩定性(xing)通常導(dao)緻降低(dī)的💯濃度(du)。常見保(bao)護滴定(dìng)碘溶液(ye)或存儲(chu)在棕色(se)瓶中等(deng)的強光(guang)敏性;需(xū)要從濕(shi)氣侵入(ru)的保護(hu)卡的分(fèn)子篩或(huo)矽膠滴(di)定劑;有(you)些是強(qiáng)堿如氫(qīng)氧化鈉(nà)需要防(fang)止他們(men)的二氧(yǎng)化碳的(de)吸入。
可(kě)以認爲(wèi)，校準卡(ka)爾費休(xiu)試劑的(de)校準器(qi)是純水(shui)。然而，由(you)于水🔞在(zai)稱重時(shí)不穩定(ding)，且其分(fèn)子量不(bu)夠大，因(yīn)此不宜(yí)作爲參(cān)考物質(zhi)。另外，如(ru)何準确(què)地稱量(liang)足夠的(de)水，以🐇确(que)保試💋劑(ji)的适當(dāng)消耗是(shi)另一個(gè)難題。
另一種(zhǒng)選擇是(shì)已知的(de)确切含(han)水量的(de)固體樣(yang)品，常見(jian)的是酒(jiǔ)❓石酸鈉(nà)二水合(hé)物。标準(zhǔn)物質中(zhōng)含有兩(liang)種晶體(tǐ)水，其含(hán)水量僅(jǐn)爲15.66%。使用(yong)它的好(hao)處是，它(tā)是一種(zhǒng)穩定的(de)，水基細(xì)粉..在100%純(chún)淨水的(de)情況下(xia)🛀，含水量(liàng)僅爲15.66%，實(shi)驗人員(yuan)🌈可以參(cān)考合理(li)的樣品(pǐn)量，以獲(huò)得良好(hao)的效價(jia)。本參考(kǎo)品的缺(que)點是不(bu)易溶于(yú)甲❓醇，甲(jia)醇是常(cháng)用的杯(bēi)狀溶劑(ji)..通常，約(yue)0.15克的物(wu)質溶解(jie)在40毫升(sheng)甲醇中(zhong)。接下來(lai)🏒，如果校(xiao)準濃度(dù)值增加(jia)，則表明(míng)溶解不(bú)*，需要改(gǎi)變新鮮(xiān)溶劑。
11.分(fen)離或不(bu)滴定細(xì)胞含有(you)膜被用(yòng)于?
DL32和dl39庫(kù)侖濕度(du)計有兩(liǎng)個不同(tong)的庫侖(lùn)滴定池(chi)，帶或不(bú)帶隔膜(mó)🔱。在大🈚多(duō)數應用(yòng)中，我們(men)建議使(shi)用不帶(dai)隔膜的(de)滴定池(chi)🏒，因爲它(tā)不需要(yào)維護。由(you)于革命(ming)性的突(tū)破性設(shè)計，無隔(ge)膜梅特(tè)勒⭐-托利(lì)多滴定(dìng)池🈲可直(zhi)接測定(ding)油品的(de)含水量(liang)，無需助(zhù)溶劑。
膜(mo)片滴定(ding)儀适用(yong)于酮中(zhong)水的測(cè)定。它也(yě)适用于(yu)*精度的(de)📐測量。
12.我(wo)如何判(pan)斷更換(huan)Kessler滴定器(qì)幹管中(zhōng)的分子(zǐ)篩的時(shi)間?
解決(jue)這個問(wen)題的實(shí)用的解(jiě)決方案(an)是在幹(gan)燥的上(shang)部管道(dào)添加一(yi)些藍爲(wèi)指示劑(ji)的矽膠(jiao)。隻要二(èr)氧化矽(xī)的表面(mian)❄️已成爲(wèi)粉紅色(sè)标志，尊(zūn)重替換(huan)或再生(sheng)的分子(zi)篩。當然(ran)，增加需(xu)要更換(huàn)分子篩(shai)是背景(jǐng)的信号(hao)漂移值(zhi)。
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