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EAST有(yǒu)兩大産品(pǐn)系列水分(fèn)儀:便攜式(shi)水分測試(shi)儀、鹵素水(shui)分測定儀(yí)㊙️、固含量檢(jiǎn)測儀、微量(liang)水分檢測(ce)儀、紅外線(xian)水分測定(dìng)儀🆚、塑膠水(shui)分🧑🏽🤝🧑🏻檢測儀(yí)、食品水分(fen)測定儀、飼(si)料水分檢(jian)測儀、糧食(shí)水分儀、澱(diàn)粉水分分(fèn)析儀、醫藥(yào)水分測試(shì)儀、化工水(shuǐ)分測定🔱儀(yí)。密度儀🔞:陶(táo)瓷密度計(ji),塑料顆粒(lì)密度計,塑(su)料顆粒比(bi)重計,粉末(mo)密度測試(shì)儀,固體密(mì)度測試儀(yi),液體密度(du)儀、固液兩(liang)💋用密度測(ce)試儀、土壤(rang)密度儀,木(mù)材密度儀(yí),精密陶瓷(cí)密度測試(shì)儀,含油軸(zhou)承含油率(lü)測試儀,耐(nài)火材💃🏻料、礦(kuang)物岩石、鞋(xié)材、泡棉。塑(sù)料,黃金,現(xiàn)場等密度(du)測試儀。
廈(sha)門易仕特(te)儀器有限(xian)公司座落(luò)于風景秀(xiù)麗的經濟(jì)特區💚—廈☁️門(men),EAST緻力于各(gè)種快速分(fèn)析檢測技(jì)術的創新(xin)和應用推(tuī)廣,是集研(yan)發、制造、銷(xiāo)售和服務(wù)爲一體的(de)綜合性高(gao)新技術企(qi)業。EAST堅守“E-、A-*、S-标(biao)準、T-可信”的(de)東方儀器(qì)制造精神(shen),爲客戶提(ti)供的測試(shì)方案和高(gao)品質産品(pin)。
水分測定(dìng)方法有許(xu)多種,我們(men)在選擇時(shi)要根據食(shi)品的❄️性質(zhi)來❗選擇。常(cháng)采用的水(shui)份測定方(fang)法如下:
1、熱(rè)幹燥法:
① 常(chang)壓幹燥法(fǎ)(此法用的(de)廣泛);
② 真空(kong)幹燥法(有(yǒu)的樣品加(jiā)熱分解時(shi)用);
③ 紅外線(xiàn)幹燥法(此(cǐ)法用的廣(guǎng)泛);
④ 真空器(qì)幹燥法(幹(gan)燥劑法);
2、蒸(zheng)餾法
3、卡爾(er)費休法
4、水(shuǐ)分活度AW的(de)測定
下面(mian)我們分别(bie)講述測定(dìng)水分的方(fang)法。
一、常壓(yā)幹燥法
1、特(tè)點與原理(lǐ)
⑴ 特點:此法(fa)應用zui廣泛(fàn),操作以及(jí)設備都簡(jian)單,而且有(yǒu)相當☁️高的(de)度。
⑵ 原理:食(shí)品中水分(fèn)一般指在(zai)大氣壓下(xià),100℃左右加熱(re)所失去的(de)物質。但實(shí)際上在此(ci)溫度下所(suǒ)失去的🔅是(shi)揮發性物(wu)質的總量(liàng),而不*是水(shui)。
2、幹燥法必(bì)須符合下(xià)列條件(對(duì)食品而言(yán)):
⑴ 水分是*揮(hui)發成分
這(zhe)就是說在(zài)加熱時隻(zhī)有水分揮(huī)發。例如,樣(yàng)品中含酒(jiǔ)精、香精油(you)、芳香脂都(dou)不能用幹(gan)燥法,這些(xiē)都有揮發(fa)成分。
⑵ 水分(fèn)揮發要*
對(duì)于一些糖(tang)和果膠、明(ming)膠所形成(chéng)凍膠中的(de)結合水。它(tā)們㊙️結合的(de)很牢固,不(bú)宜排除,有(you)時樣品被(bèi)烘焦以✨後(hou),樣💚品中結(jie)合水都不(bú)能除掉。因(yin)此,采用常(chang)壓幹燥的(de)水分,并不(bu)是食品中(zhōng)總的水分(fèn)含量。
⑶ 食品(pin)中其它成(chéng)分由于受(shòu)熱而引起(qi)的化學變(biàn)化可以🌈忽(hū)略不計。
例(lì):還原糖+氨(an)基化合物(wu) △→ 變色(美拉(la)德反應)+H2O↑
還(hai)有 H2C4H4O6(酒石酸(suan))+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉(nà))+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高(gāo)糖高脂肪(fáng)食品不适(shì)應
隻看符(fu)合上面三(sān)點就可采(cǎi)用烘箱幹(gan)燥法。烘箱(xiang)幹燥法🌂一(yī)般🔆是在100~105℃下(xia)進行幹燥(zào)。
我們講的(de)上面三點(diǎn),應該是具(ju)體的具體(tǐ)分析,對于(yú)一♉個📧分析(xī)工作人員(yuán),或者是一(yi)個技術員(yuan),雖然幹燥(zào)法必須符(fu)合三點要(yao)求,那麽我(wǒ)們在隻有(you)烘箱的情(qing)況下,而且(qiě)蓑紅樣品(pǐn)不見得符(fú)合以上講(jiang)的三點,難(nan)道就不測(cè)水分嗎?
例(li)如,啤酒廠(chǎng)要經常測(cè)啤酒花的(de)水分,啤酒(jiǔ)花中含有(yǒu)一部分易(yì)揮發的芳(fang)香油。這一(yī)點不符合(hé)我們的*點(diǎn)要☀️求,如果(guǒ)用烘箱法(fǎ)烘,揮發物(wù)與水分同(tong)時失去,造(zao)成分🌈析誤(wù)差。此外,啤(pí)💯酒花中的(de)α—酸在烘幹(gan)過程中🤟,部(bu)分發生氧(yang)化等化🆚學(xue)反應,這又(you)造成分析(xi)上的誤差(chà),但是一般(bān)💃🏻工廠還是(shi)用烘幹法(fa)測定,他們(men)一般采♈取(qǔ)低溫長時(shí)間(80~85℃烘4小時(shí)),或者高溫(wen)短時(105℃烘1小(xiǎo)時)
所以應(yīng)根據我們(men)所在的環(huan)境和條件(jiàn)選擇合适(shi)的操作條(tiáo)🍉件,當🐆然我(wǒ)們應該首(shou)先明白有(yǒu)沒有揮發(fa)物🧑🏾🤝🧑🏼和化🔞學(xue)反應等所(suo)造成的誤(wù)差。
3、烘箱幹(gàn)燥法的測(ce)定要點
⑴ 取(qu)樣(稱樣)
在(zài)采樣時要(yào)特别注意(yì)防止水分(fen)的變化,對(duì)有些食✂️品(pǐn)例如⚽奶粉(fen)💚、咖啡等很(hěn)容易吸水(shuǐ),在稱量時(shí)要迅速,否(fǒu)則越稱越(yuè)重。
⑵ 幹燥條(tiáo)件的選擇(zé)
三個因素(sù):①溫度;②壓力(li)(常壓、真空(kōng))幹燥;③時間(jiān)。
一般是溫(wēn)度對熱不(bú)穩定的食(shi)品可采用(yòng)70~105℃;溫度對熱(rè)穩定的食(shí)品采用120~135℃。
4、操(cāo)作方法
清(qing)洗稱量皿(mǐn)→烘至恒重(zhong)→稱取樣品(pin)→放入調好(hao)溫度的🚶♀️烘(hōng)箱(100~105℃)→烘1.5小時(shi)→于幹燥器(qi)冷卻→稱重(zhòng)→再烘0.5小時(shi)→稱至恒重(zhòng)(兩次重量(liang)差不超過(guo)0.002g即爲恒重(zhòng))
* 油脂或高(gāo)脂肪樣品(pin),由于脂肪(fang)氧化,而後(hòu)面一次重(zhong)量反而增(zēng)加,應以前(qian)一次重量(liàng)計算。
* 對于(yu)易焦化和(hé)容易分解(jie)的食品,可(kě)以選用比(bi)較低的溫(wen)度或縮短(duǎn)幹燥時間(jiān)。
* 對于液體(tǐ)與半固體(tǐ)樣品,要在(zài)稱量皿中(zhōng)加入海砂(shā),使樣品🌍疏(shū)🛀松,擴大蒸(zhēng)發的接觸(chu)面,并且用(yòng)一個玻璃(li)棒作爲容(róng)💯器。先🏃♀️放到(dào)沸水💋浴中(zhōng)烘,烘的差(chà)不多,再放(fàng)到烘箱烘(hōng),否則⭐不加(jiā)海砂樣品(pin)🔴容易使表(biao)面形成一(yi)層膜,造成(cheng)水分不易(yi)出來,另外(wài)易沸騰的(de)液體飛沫(mo)使重量損(sun)失。
計算:水(shuǐ)分= G2 - G1 / W
固形物(wu)(%)=100 - 水分%
G1 —— 恒重(zhong)後稱量皿(min)重量(g)
G2 —— 恒重(zhòng)後稱量皿(min)和樣品重(zhong)量(g)
W —— 樣品重(zhong)量(g)
固形物(wu) —— 指食品内(nèi)将水分排(pai)除以後的(de)全部殘留(liu)物。其組分(fen)有蛋白質(zhi)、脂肪、粗纖(xiān)維、無氮抽(chōu)出物和灰(huī)分等。
5、烘箱(xiang)幹燥法産(chǎn)生誤差的(de)原因
⑴ 樣品(pin)中含有非(fei)水分易揮(huī)發性物質(zhì)(酒精、醋酸(suān)、香精油、磷(lín)脂等);
⑵ 樣品(pin)中的某些(xie)成分和水(shuǐ)分的結合(hé),使測的結(jie)果偏低(如(rú)♌蔗糖水🌈解(jie)爲二分子(zi)單糖),主要(yào)是限制水(shui)分揮發;
⑶ 食(shi)品中的脂(zhī)肪與空氣(qi)中的氧發(fa)生氧化,使(shi)樣品重量(liàng)增🤩重;
⑷ 在高(gāo)溫條件下(xia)物質的分(fèn)解(果糖對(duì)熱敏感);
果(guǒ)糖 C6H12O6 大于70℃ △→C6H6O3 + 3H2O
⑸ 被(bèi)測樣品表(biao)面産生硬(yìng)殼,妨礙水(shui)分的擴散(sàn);尤其是對(duì)于富含糖(tang)分和澱粉(fen)的樣品;
⑹ 烘(hōng)幹到結束(shù)樣品重新(xīn)吸水。
二、真(zhēn)空幹燥法(fǎ)
1、原理:利用(yong)較低溫度(du),在減壓下(xia)進行幹燥(zao)以排除水(shui)分,樣品中(zhōng)被減少的(de)量爲樣品(pǐn)的水分含(hán)量。
本法适(shì)用于在100℃以(yi)上加熱容(róng)易變質及(ji)含有不易(yi)除去結合(he)水的食品(pǐn)。其測定結(jie)果比較接(jiē)近真正水(shui)分。
2、操作方(fang)法
準确稱(cheng)2.00~5.00g樣品→于烘(hong)至恒重的(de)稱量皿→至(zhi)真空烘箱(xiang)→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘(hōng)5小時→于幹(gàn)燥皿冷卻(què)→稱至恒重(zhòng)
計算:水分(fèn)= G / W
G —— 樣品中幹(gan)燥後的失(shi)重(g)
W —— 樣品重(zhong)量(g)
真空幹(gan)燥法測水(shuǐ)分,一般用(yòng)于100℃以上容(rong)易變質、破(pò)壞或不易(yi)除去結合(he)水的樣品(pin),如糖漿、味(wei)👌精、砂糖、糖(táng)果、蜂蜜、果(guo)醬和脫水(shui)蔬菜等樣(yang)品都可采(cǎi)用真空🧡幹(gàn)燥法測定(dìng)水分。
三、蒸(zhēng)餾法測定(dìng)水分(迪安(an)—斯達克)
蒸(zheng)餾發出現(xiàn)在二十世(shì)紀初,當時(shí)它采用沸(fei)騰的有🌈機(ji)液體,将樣(yàng)品中水分(fen)分離出來(lai),此法直到(dao)如今仍在(zài)适用。
1、原理(lǐ):把不溶于(yu)水的有機(ji)溶劑和樣(yang)品放入蒸(zhēng)餾式水分(fen)💃🏻測✊定裝置(zhì)中加熱,試(shi)樣中的水(shui)分與溶劑(ji)蒸汽一起(qi)蒸發,把這(zhe)樣的蒸汽(qì)♌在冷凝管(guǎn)中冷凝,由(yóu)水分🚩的容(rong)量而得到(dao)樣品的水(shui)分含☀️量。
2、步(bu)驟
準确稱(chēng)2.00~5.00g樣品→于250ml水(shui)分測定蒸(zhēng)餾瓶中→加(jia)入約50~75ml有機(ji)溶劑→接蒸(zheng)餾裝置→徐(xú)徐加熱蒸(zhēng)餾→至水分(fèn)大部分蒸(zhēng)出後🧑🏾🤝🧑🏼→在加(jiā)快蒸餾速(su)度→至刻度(dù)管水量不(bu)在增加→讀(dú)數
計算:
水(shuǐ)分=V/W
V —— 刻度管(guan)中水層的(de)容量ml
W —— 樣品(pin)的重量(g)
3、常(cháng)用的有機(jī)溶劑及選(xuan)擇依據
常(chang)用的有機(jī)溶劑有比(bi)水清的,也(yě)有比水重(zhòng)的。
苯 甲苯(běn) 二甲苯 CCl4
密(mi)度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選(xuǎn)擇依據:對(duì)熱不穩定(ding)的食品,一(yī)般不采用(yòng)二甲苯,因(yin)爲🐅它的沸(fèi)🈚點高,常選(xuǎn)用低沸點(diǎn)的有機溶(rong)劑,如苯。對(duì)于一些含(han)有糖分,可(ke)分解釋放(fàng)出水分的(de)樣品,如脫(tuo)水洋蔥和(he)脫水大蒜(suan)可采用🙇🏻苯(ben),要根據樣(yàng)品的性🍉質(zhi)來選擇📐有(yǒu)機溶劑。
4、蒸(zhēng)餾法的優(you)缺點
優點(dian):
⑴ 熱交換充(chōng)分
⑵ 受熱後(hou)發生化學(xue)反應比重(zhong)量法少
⑶ 設(shè)備簡單,管(guǎn)理方便
缺(quē)點:
⑴ 水與有(you)機溶劑易(yì)發生乳化(huà)現象
⑵ 樣品(pǐn)中水分可(kě)能*沒有揮(huī)發出來
⑶ 水(shuǐ)分有時附(fù)在冷凝管(guan)壁上,造成(cheng)讀數誤差(chà)
對分層不(bú)理想,造成(chéng)讀數誤差(chà),可加少量(liàng)戊醇或異(yi)丁🤩醇♻️防止(zhi)出現乳濁(zhuo)液。
這種方(fāng)法用于測(ce)定樣品中(zhōng)除水分外(wài),還有大量(liàng)揮發❄️性物(wù)質,例如,醚(mi)類、芳香油(you)、揮發酸、CO2等(deng)。目前AOAC規定(dìng)蒸餾法用(yòng)于飼料、啤(pi)酒花、調味(wèi)品的水分(fèn)測定✔️,特💞别(bié)是香料😘,蒸(zheng)餾法是*的(de)、*的水分檢(jian)驗分析方(fāng)法。
四、卡爾(er)—費休法
*,卡(ka)爾費休法(fǎ)是測定各(gè)種物質中(zhong)微量水分(fèn)的一種方(fang)🌏法,這種🈲方(fang)🌈法自從1935年(nián)由卡爾費(fèi)休提出後(hòu),一直采用(yong)I2、SO2、吡啶、無水(shui)CH3OH(含水量在(zai)0.05%以下)配制(zhi)而成,并且(qie)标準化組(zu)織把這個(gè)方法定爲(wei)标準測微(wei)量❄️水分,我(wo)們國家也(ye)把這個方(fāng)法定爲國(guo)家标準測(ce)微量水分(fèn)。
1、原理:在水(shui)存在時,即(jí)樣品中的(de)水與卡爾(er)費休試劑(jì)中的SO2與I2産(chan)生氧化還(hai)原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但(dàn)這個反應(ying)是個可逆(ni)反應,當硫(liú)酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shi),即能發生(shēng)逆反應。如(rú)果我們讓(ràng)反應按照(zhao)一個正方(fang)向進☀️行,需(xu)要加入适(shi)當的堿性(xìng)物質以中(zhong)和反應過(guo)程中生成(chéng)的酸。經👉實(shi)驗證明,在(zài)體系中加(jia)入吡啶,這(zhè)樣就可使(shǐ)反應😍向右(yòu)進㊙️行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘(diǎn)酸吡啶+硫(liu)酸酐吡啶(dìng)
生成硫酸(suān)酐吡啶不(bu)穩定,能與(yǔ)水發生反(fan)應,消耗一(yī)部分水而(ér)💃🏻幹擾測定(ding),爲了使它(ta)穩定,我們(men)可加無水(shui)甲醇。
硫酸(suān)酐吡啶 + CH3OH(無(wu)水)→ 甲基硫(liú)酸吡啶
我(wǒ)們把這上(shang)面三步反(fan)應寫成總(zong)反應式爲(wèi):
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氫碘(dian)酸吡啶+甲(jia)基硫酸吡(bi)啶
從反應(yīng)式可以看(kàn)出1mol水需要(yao)1mol碘,1mol二氧化(huà)硫和3mol吡啶(ding)及1mol甲醇而(er)産生2mol氫碘(diǎn)酸吡啶、1mol甲(jia)基硫酸吡(bi)啶。這是理(li)論上的數(shu)據,但實際(jì)上,SO2、吡啶、CH3OH的(de)用量都是(shì)過量的,反(fǎn)應完畢後(hou)多餘的遊(yóu)離碘呈現(xiàn)紅棕色,即(jí)可确定爲(wèi)到達終點(diǎn)。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休(xiū)試劑的配(pei)制與标定(ding)
若以甲醇(chún)作溶劑,則(zé)試劑中I2、SO2、C5H5N(含(han)水量在0.05%以(yǐ)下)三者的(de)克分子數(shù)比例爲
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這(zhè)種試劑有(you)效濃度取(qu)決于碘的(de)濃度。新配(pei)制的試🈚劑(jì)其有效⭐濃(nong)度不斷降(jiang)低,其原因(yīn)是由于試(shì)劑中各組(zǔ)分本身也(ye)含有一些(xiē)水分,但試(shì)劑濃度降(jiàng)低的主要(yao)原因是由(yóu)一些副反(fan)應引起🙇♀️的(de),較高🔞消耗(hao)了一部分(fèn)碘。
這也說(shuō)明了配制(zhì)這種試劑(jì)要單獨配(pei),分甲乙兩(liang)種⛹🏻♀️試✔️劑♍并(bing)且分别貯(zhù)存,臨用時(shí)再混合,而(ér)且要标定(ding)。
甲液 I2的CH3OH溶(rong)液
乙液 SO2的(de)CH3OH吡啶溶液(ye)
這種方法(fa)對試劑要(yao)求嚴格,要(yào)求甲醇、吡(bi)啶都是無(wu)水🔱的,并且(qie)要求有KF水(shuǐ)分測定儀(yí)(上海化工(gōng)研究所制(zhì))
配制:
稱85gI2→于(yu)幹燥的有(yǒu)塞棕色燒(shao)瓶中→加670ml無(wú)水CH3OH→塞上瓶(píng)塞→振搖使(shi)I2全部溶解(jiě)→加270ml吡啶→混(hun)勻→于冰水(shuǐ)浴冷卻→通(tong)幹燥的SO2氣(qì)體60g→塞上瓶(ping)塞→于暗處(chù)24小時後标(biao)定使用
标(biao)定:
先加50ml無(wu)水甲醇→于(yú)反應器中(zhōng)→接通電源(yuan)→啓動電磁(cí)攪拌器→用(yong)KF試劑滴入(ru)甲醇中使(shi)甲醇中尚(shang)殘留的痕(hén)量水分與(yu)試劑達到(dào)終點(即指(zhi)針到達一(yī)定刻度,不(bu)記錄KF試劑(ji)用量)→保持(chi)一分鍾→用(yòng)10μl注射器從(cóng)反應器加(jia)料口注入(rù)10μl蒸餾水(相(xiang)當于0.01g水)→電(dian)流表指針(zhēn)接近零點(dian)→用KF試劑滴(di)定到原定(ding)終點→記錄(lu)
F =G*100/V
F —— KF試劑的水(shuǐ)當量(mg/ml)
V —— KF滴定(ding)消耗試劑(jì)的體積(ml)
G —— 水(shuǐ)的重量(g)
3、步(bu)驟
對于固(gù)體樣,如糖(táng)果必須預(yu)先粉碎,稱(chēng)0.30~0.50g樣于稱樣(yang)瓶中
取50 ml甲(jia)醇 → 于反應(yīng)器中,所加(jiā)甲醇要能(neng)淹沒電極(jí),用KF試劑滴(dī)定50 ml甲醇中(zhong)痕量水 → 滴(di)至指針與(yu)标定時相(xiang)當并且保(bao)持1min不變時(shí) → 打開加料(liao)口 → 将稱好(hǎo)的試樣立(li)即加入 → 塞(sai)上皮塞 → 攪(jiǎo)拌 → 用KF試劑(jì)滴至終點(dian)保持1min不變(bian) → 記錄
計算(suàn):
水分=FV/W
F —— KF試劑(jì)的水當量(liàng)(mg/ml)
V —— 滴定所消(xiāo)耗的卡爾(er)費休試劑(ji)(ml)
W —— 樣品重量(liang)(g)
注:① 此法适(shì)用于食品(pǐn)中糖果、巧(qiao)克力、油脂(zhi)、乳糖和脫(tuo)水果蔬類(lèi)等🔞樣品;
② 樣(yang)品中有強(qiang)還原性物(wù)料,包括維(wei)生素C的樣(yàng)品不能測(ce)定;
③ 卡爾費(fèi)休法不僅(jin)可測得樣(yàng)品中的自(zi)由水,而且(qie)可⛱️測♌出結(jie)❤️合水🌐,即此(cǐ)法測得結(jie)果更客觀(guan)地反映出(chu)樣品中總(zong)水🚶♀️分含量(liang)。
④ 固體樣品(pin)細度以40目(mu)爲宜,用粉(fěn)碎機而不(bú)用研磨,防(fáng)止水分損(sun)失。
五、水分(fèn)活度值的(de)測定
食品(pin)中水分活(huó)度的檢驗(yàn)方法很多(duō),如蒸汽壓(ya)力法、電濕(shī)💜度計法、附(fù)感敏器的(de)濕動儀法(fǎ)、溶劑萃取(qu)法、擴🤟散法(fa)、水分活度(du)測定🌈儀法(fǎ)和近似計(jì)算法等。一(yi)般常用的(de)是水分活(huó)度測定儀(yí)法(AW測定儀(yí)法)、溶劑萃(cui)取法和擴(kuò)散法。水分(fèn)活度測定(dìng)儀法操作(zuo)簡便,能在(zai)較短時間(jiān)得到結果(guo)。
1、AW測定儀法(fǎ)
⑴ 原理:在一(yi)定溫度下(xià)主要利用(yòng)AW測定儀中(zhōng)的傳感器(qi)根據食品(pǐn)中水的蒸(zheng)汽壓力的(de)變化,從儀(yí)器的表頭(tou)上讀出指(zhǐ)針所示的(de)水分活度(du)🏒。在樣品測(cè)定前需用(yong)氯化鋇和(he)溶液校正(zhèng)AW測定儀的(de)AW爲9.000。
⑵ 步驟
① 儀(yi)器校正
兩(liǎng)張濾紙→浸(jin)于氯化鋇(bei)飽和液中(zhong)→用小夾子(zǐ)輕輕地把(ba)✊它💰放在儀(yí)器的樣品(pǐn)盒内→然後(hòu)将傳感器(qì)的表頭放(fang)在樣品📐盒(hé)上🥰,輕輕地(dì)擰緊→于20℃恒(héng)溫烘箱→加(jiā)熱恒溫3小(xiǎo)時後→将校(xiao)正螺絲校(xiao)正AW爲9.00
② 樣品(pǐn)測定
取樣(yang)→于15~25℃恒溫後(hòu)→(果蔬樣品(pǐn)迅速搗碎(suì)取湯汁與(yu)固形物按(an)比例‼️取💰樣(yang)→肉和🐪魚等(děng)固體試樣(yang)需适當切(qiē)細)→于容器(qi)樣品盒内(nei)→将傳感器(qi)的表頭置(zhì)于樣品盒(hé)上輕輕地(di)擰緊→于20℃恒(heng)溫烘箱中(zhong)→加熱2小時(shí)後→不斷觀(guān)察表頭儀(yi)器指針的(de)變化情況(kuang)→等指針📞恒(héng)定不變時(shi)→所指的數(shu)值即爲此(cǐ)溫度下試(shì)樣的AW值
2、溶(róng)劑萃取法(fǎ)
⑴ 原理:食品(pǐn)中的水可(ke)用不混溶(róng)的溶劑苯(ben)來萃取。苯(ben)在一定溫(wen)⁉️度下其萃(cui)取的水量(liàng)随樣品中(zhōng)水分活度(du)♊而變化,即(jí)❄️萃取的水(shui)量與水相(xiàng)中的水分(fen)活度成比(bi)例,其結果(guo)與同溫度(dù)下測定的(de)苯中飽和(hé)溶解水值(zhi)與水相中(zhong)的水的比(bi)值即爲該(gai)樣品的水(shui)分活度。
⑵ 步(bu)驟
稱樣1.00g → 于(yú)250 ml磨口三角(jiao)燒瓶 → 加100ml苯(ben) → 塞上瓶塞(sai) → 振搖1小時(shi) → 靜置10分鍾(zhōng) →
吸50ml → 于卡爾(er)費休水分(fen)測定器中(zhong) → 加無水甲(jia)醇70ml → 混合 → 用(yòng)KF試劑滴至(zhì)微紅色→ 置(zhi)電
流指針(zhēn)再不變即(jí)爲終點 → 記(jì)錄
求苯中(zhong)飽和溶解(jie)水值:
取蒸(zhēng)餾水10ml代替(ti)樣品 → 加苯(ben)100 ml → 振搖2分鍾(zhong) → 靜置5分鍾(zhōng) → 同上樣品(pin)測定
⑶ 計算(suàn)
AW =[H2O]n×10/[H2O]0
AW —— 樣品中水(shui)分活度值(zhí)
[H2O]n —— 從食品中(zhong)萃取的水(shuǐ)量,即從KF試(shi)劑滴定度(du)乘滴定樣(yang)品消耗KF試(shi)劑毫升數(shu)
[H2O]0 —— 測定純水(shui)中萃取水(shuǐ)量
3、擴散法(fa)
樣品在康(kāng)威氏微量(liàng)擴散皿密(mì)封和恒溫(wēn)下,分别在(zài)較高和較(jiao)低✌️的标準(zhǔn)飽和溶液(yè)中擴散平(ping)衡後,根據(ju)樣品重量(liang)的增⛷️加和(hé)🐉減少的量(liàng),求出樣品(pǐn)中AW值。
六、其(qí)它測定水(shuǐ)分方法
1、化(huà)學幹燥法(fǎ)
化學幹燥(zào)法就是将(jiāng)某種對于(yú)水蒸汽具(jù)有強烈吸(xī)🈲附作用的(de)化學藥品(pin)與含水樣(yang)品同裝入(ru)一個幹燥(zao)器(玻璃或(huo)真空幹燥(zao)器),通👣過等(deng)溫擴散及(ji)吸附作用(yong)而使樣品(pǐn)達到幹燥(zào)恒重,然後(hou)根據幹燥(zào)前後樣品(pǐn)的失重即(ji)可計算出(chu)其水分含(hán)量,此法在(zài)👨❤️👨室溫下幹(gàn)💃🏻燥,需要較(jiào)長時間,幾(jǐ)天、幾⛹🏻♀️十天(tiān)甚至幾個(gè)月。
幹燥劑(ji)有五氧化(huà)二磷、氧化(huà)鋇、高氯酸(suan)鎂、氫氧化(hua)鋅、矽膠、氧(yǎng)化氯㊙️等。
2、微(wei)波法
微波(bō)是指頻率(lü)範圍爲103~3×105MHZ的(de)電磁波。當(dang)微波通過(guò)含水樣品(pǐn)時,因水分(fen)引起的🔅能(neng)🍓量損🈲耗遠(yuǎn)遠大于幹(gàn)物質所引(yǐn)起的損耗(hào),所以測量(liang)微🌈波能⛹🏻♀️量(liang)的損耗就(jiu)可以求出(chu)樣品含水(shuǐ)量。
3、紅外吸(xi)收光譜法(fǎ)
紅外線屬(shu)于電磁波(bō),波長0.75~1000μm的光(guang)。紅外波段(duàn)可分三部(bù)分:① 近紅外(wài)區 0.75~2.5μm;② 中紅外(wài)區 2.5~25μm;③ 遠紅外(wài)區 25~1000μm。
根據水(shui)分對某一(yi)波長的紅(hong)外光的吸(xi)收程度與(yǔ)其😄在樣品(pin)中含量存(cún)在一定的(de)關系的事(shi)實即建立(lì)了紅外🔞光(guāng)譜測定水(shui)分方法。
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