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1、儀器平(píng)衡篇
儀器平衡(heng)問題是
庫侖法(fa)水分儀最常見(jiàn)的問題,也是困(kùn)擾使用者最多(duō)的問題,下面就(jiù)羅⚽列一些👅重點(dian)原因以及處理(lǐ)辦法。
| 序号 | 問題(tí)分類 | 問題描述(shu) | 解決辦法 |
| 1 | 試劑(jì)問題 | 一般國内(nei)試劑的保質期(qī)在一年左右,使(shǐ)用過保或👄者✨臨(lín)近保✉️質✊期的試(shì)劑要特别注意(yi),容易出現平衡(héng)慢,難平衡⭐的問(wen)題。另外電解液(yè)效率下降到60%以(yǐ)下時也容易出(chū)現平衡問題 | 更(geng)換新鮮的試劑(jì),此外開封後的(de)試劑一定要妥(tuo)善保存并盡快(kuai)使用 |
| 2 | 環境濕度(dù)大 | 庫侖法是測(cè)量微量水分的(de),環境濕度大會(hui)導緻平衡困🐆難(nan),尤其當我們使(shi)用庫侖一體機(ji)或者庫侖法和(he)卡🏃🏻♂️氏加⭕熱爐聯(lian)用時更爲明顯(xian) | ①在反應杯各個(gè)連接處塗抹矽(xī)脂,盡量減少濕(shi)度對👈杯内環境(jing)的影響 ②反應杯(bēi)上面幹燥管裏(lǐ)的幹燥劑失效(xiào)了要更換或者(zhe)定期更換(以幹(gàn)燥管裏變色矽(xi)膠的初步變色(sè)爲指标) ③控制環(huan)境的濕度,使用(yòng)專用除濕機或(huo)者帶除濕功能(neng)的空🌂調都是可(kě)以的,有條件的(de)還可以配備專(zhuān)用手套箱或者(zhě)提供幹燥房。 |
| 3 | 杯(bēi)壁有水 | 杯壁有(yǒu)水,或者杯壁與(yǔ)電極連接處有(you)水,都會導緻✉️平(píng)衡困難 | 取出電(dian)極、幹燥管等配(pèi)件,将電解液倒(dǎo)出,用無水乙醇(chun)清洗杯子和電(diàn)極(鉑絲易斷,小(xiao)心清洗),并在50℃條(tiáo)件下将反應杯(bēi)及各部件烘幹(gàn) |
| 4 | 載氣背景大 | 隻(zhi)發生在使用載(zai)氣時,在控制好(hǎo)環境濕度、杯内(nei)環🔴境和使用新(xin)💘鮮試劑的條件(jiàn)下,不接載氣儀(yi)器能平衡,通了(le)載⁉️氣後儀器🔴長(zhǎng)時間不平衡且(qiě)電解值穩定在(zài)高值🐅,一般考慮(lǜ)爲載氣水分過(guo)高 | ①更換淨化載(zǎi)氣用的幹燥劑(ji) ②采用高純度的(de)載氣(純度99.99%及以(yǐ)上N 2) |
| 5 | 其它情況 | ①電(diàn)極故障:比如電(dian)極破損,鉑絲斷(duan)裂,導線損壞等(děng) ②參數設置錯誤(wù) | 聯系禾工工程(chéng)師解決(021-51001666) |
2、測試結(jié)果篇
關于測試(shi)結果的問題,結(jie)合儀器使用以(yǐ)及測試經驗🔴列(liè)出一些原因以(yi)及處理辦法,以(yǐ)供參考。
| 序号 | 問(wen)題分類 | 問題描(miáo)述與解決 |
| 1 | 檢測(ce)無法結束 | ①水分(fèn)過多 解決辦法(fa):請控制好樣品(pǐn)量,易吸潮樣品(pin)還需控制㊙️好環(huán)境濕度 ②樣品幹(gan)擾 解決辦法:請(qǐng)了解好樣品成(cheng)分後聯系禾工(gōng)專業售後工程(chéng)師解決 |
| 2 | 檢測結(jie)果重複性不佳(jia) | ①樣品量差異大(dà) 解決辦法:請按(àn)要求控制樣品(pǐn)量,并保持大緻(zhi)相當 ②操作不規(guī)範 解決辦法:整(zhěng)個測試過程需(xū)要規範操作,建(jian)議按标準🌍流程(cheng)來操作 ③樣品不(bú)均一 解決辦法(fa):液态樣品取樣(yang)前需搖勻;固态(tai)樣品顆粒需大(dà)體一緻,結塊需(xu)要研磨;其它如(ru)極片等裁至相(xiang)當的尺寸 ④漂移(yi)不穩定 解決辦(bàn)法:請在儀器漂(piao)移相對穩定後(hou)開始測試 |
| 3 | 檢測(ce)結果爲零 | ①空白(bai)過大 解決辦法(fǎ):仔細檢查空白(bái)有無輸錯,若沒(mei)有輸錯請重🏃♂️新(xin)檢測空白後再(zai)測試樣品 ②瓶子(zi)重度漏氣 解決(jue)辦法:一、墊子多(duo)次穿刺導緻的(de)漏氣,通常一個(gè)☔墊子🐉隻💯能穿刺(ci)一次,測完後請(qǐng)更換墊子;二、檢(jiǎn)查瓶子和瓶蓋(gai)有沒擰緊🔅,螺紋(wen)有無滑絲,在擰(nǐng)緊無滑絲的情(qing)況下仍然漏氣(qì)請🐅更換新瓶測(cè)試 ③載氣用完 解(jiě)決辦法:更換載(zǎi)氣 |
| 4 | 檢測結果整(zhěng)體偏高 | ①樣品吸(xī)濕 解決辦法:控(kòng)制制樣環境 ②空(kong)白扣少 解決辦(ban)法:請重新測試(shì)空白後測樣 |
| 5 | 檢(jian)測結果整體偏(pian)低 | ①空白扣多 解(jiě)決辦法:請重新(xin)測試空白後測(cè)樣 ②瓶子輕度漏(lou)氣 解決辦法:一(yī)、墊子多次穿刺(cì)導緻的漏氣,通(tong)常一個墊子隻(zhi)能😘穿💘刺一次,測(ce)完後請更換墊(nian)子;二、檢查瓶子(zi)和瓶蓋☂️有沒擰(nǐng)緊,螺紋有無滑(hua)絲,在擰緊無滑(hua)絲的情況下仍(reng)然👅漏氣請📐更換(huan)新瓶測試 |
3、特殊(shu)樣品篇
羅列一(yī)些常見的特殊(shū)樣品類型,以供(gong)參考。
| 序号 | 問題(tí)分類 | 問題描述(shù)與解決 |
| 1 | 醛酮類(lèi)樣品 | 醛酮類或(huo)含有醛酮類成(chéng)分的樣品直接(jiē)進樣測試需要(yao)配備庫侖法醛(quán)酮類專用試劑(ji) |
| 2 | 酸堿性樣品 | 對(duì)于pH小于5以及pH大(dà)于8的樣品,直接(jiē)進樣測試前需(xu)向電解池内加(jia)适量酸堿調節(jiē)劑 |
| 3 | 強氧化性或(huò)還原性樣品 | 對(duì)測試結果有顯(xian)著幹擾,不建議(yi)使用卡爾費休(xiu)法🌐,如需使用建(jian)議提前消除樣(yang)品此項特性的(de)幹擾 |
| 4 | 其它幹擾(rǎo)物 | 對測試結果(guǒ)有顯著幹擾,消(xiāo)除幹擾或選用(yòng)其它方法 |
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