本規程适(shì)用于易仕特(te)儀器有限公(gōng)司生産的ST系(xì)列全自動微(wei)量水分測定(ding)儀至用戶的(de)安裝、培訓。
儀(yi)器所涉及的(de)工作原理、計(ji)算公式，請參(can)考産品說明(míng)書。
1.安放儀器(qì)
自包裝箱中(zhōng)輕取出儀器(qì)，放置在無風(feng)、無震動的工(gong)作平台上。要(yao)求，環境溫度(dù)：5～35℃，相對濕度不(bu)大于85%。若溫、濕(shī)度超✂️出範圍(wéi)（例如在沿海(hai)潮濕地區或(huo)南方地區梅(mei)雨季節），試驗(yàn)室中應配‼️備(bei)相應的降溫(wēn)設備和除濕(shi)👉設備。
2. 裝配電(diàn)解池
輕取出(chu)電解池，輕輕(qīng)地剝離包裝(zhuāng)物。将成套電(diàn)解池中的所(suo)有✉️配件取下(xia)，先用電吹風(fēng)将電解池瓶(píng)吹幹備用🙇🏻。将(jiāng)真空油脂塗(tú)💁一薄🔱層于所(suo)有配件的磨(mó)口處備用（多(duo)數情況下，儀(yí)器出廠時已(yǐ)塗好）。
3. 注入電(diàn)解液（重要，調(diào)試關鍵）
3.1将電(dian)解電極（粗的(de)電極）上的小(xiao)磨塞取下，向(xiàng)電解電📱極中(zhōng)倒入電解液(ye)（此時電解液(ye)顔色爲深色(sè)）。在電解電極(ji)大磨口下側(cè)有一直徑約(yuē)3mm的小孔，左手(shǒu)持電極，同時(shí)用手指将小(xiao)孔堵住，右手(shǒu)取一幹燥（一(yi)定要幹燥）的(de)吸耳球壓在(zài)小🧑🏽🤝🧑🏻磨口處。擠(jǐ)壓吸耳球，迫(po)使電解🔞液通(tōng)過電極底部(bù)白色陶瓷隔(ge)膜。初時，滲出(chū)的電解☎️液可(kě)能是橙黃色(sè)（陶瓷隔膜中(zhong)🌏有水），當滲出(chū)的電解液顔(ya)色逐💃漸變深(shēn)直至和💁原來(lái)一樣🈲時（陶瓷(ci)隔膜中的❓水(shuǐ)分已*被帶出(chu)），可停止擠壓(ya)（有時倒🈲入一(yi)次電解液可(ke)能不夠，需再(zài)次倒入）。最後(hòu)将電極中的(de)電解液保留(liú)15～20mm高度。
3.2通過電(diàn)解池瓶上的(de)電解電極孔(kong)向電解池瓶(ping)中注入電解(jie)液，至兩條刻(ke)度線中間（注(zhù)入量約爲150ml）。然(ran)後組😘裝電解(jiě)池瓶和配件(jian)（包括電解電(dian)極、測量電極(jí)、兩個小磨塞(sāi)、幹燥管和白(bái)色❌進樣口磨(mo)塞）。
3.3輕輕搖一(yi)下電解池，用(yong)電解液吸收(shou)電解池瓶内(nei)壁上附着的(de)微🧡量水分。
備(bèi)注：此條原理(lǐ)：電解電極底(dǐ)部的陶瓷隔(ge)膜裸露在空(kōng)氣中時極易(yi)吸收水分，且(qie)工作中不易(yi)析出，緻使儀(yí)器的平衡時(shí)間會過長。用(yòng)吸耳球壓過(guo)過碘的電解(jie)液之後，會将(jiang)🥵其中的水分(fen)強行置換出(chū)來，節省試💜驗(yan)等待時☔間。
4.安(ān)放電解池
将(jiāng)電解池輕放(fàng)在儀器上，插(chā)好電極，固定(ding)好電解池支(zhi)架🌈。面向儀器(qi)，儀器上左手(shǒu)插座對應電(diàn)解電極（粗電(dian)極），右手插座(zuò)對應測量電(dian)極（細電極），電(diàn)極插頭上📧有(you)一缺💁口，對準(zhun)後插入插座(zuo)，聽到“啪”的輕(qīng)響後，表示👨❤️👨電(dian)極已插好。
5.開(kāi)機
接通電源(yuán)，開機後，儀器(qi)顯示“歡迎使(shi)用華坤儀器(qì)”，同時出現樣(yang)品參數﹑樣品(pǐn)測量﹑曆史記(jì)錄﹑時間調整(zheng)四個提示菜(cài)單和時鍾。
6.調(diào)整儀器工作(zuo)平衡點
6.1觀察(cha)電解池中的(de)攪拌子是否(fǒu)在中間位置(zhì)，若不在，調💚整(zheng)♉至中🏃間🔱位置(zhi)。
6.2按“樣品測量(liàng)”鍵，儀器顯示(shi)過碘，同時電(diàn)解池中的攪(jiǎo)拌子開始轉(zhuan)動。
備注：攪拌(bàn)子應平穩轉(zhuan)動，切不能跳(tiao)起。若跳起，迅(xùn)速按“減🌈少”鍵(jiàn)幾🔞次，降低轉(zhuǎn)速，按“退出”鍵(jian)。退出後，重新(xīn)執行以上程(cheng)🔴序，若此時轉(zhuǎn)速🈲過低，可按(àn)“增加”鍵，調整(zhěng)合适的轉速(su)。合适的轉速(su)以電解🐉液不(bu)被攪起氣泡(pao)爲宜。
6.3儀器顯(xiǎn)示爲電解液(ye)過碘時，取出(chū)随機配置的(de)50μl進樣器，抽取(qǔ)純水注入電(dian)解液中，5μl/次。觀(guan)察電解液顔(yá)色變化和儀(yí)器顯示，當顔(ya)💘色變化明顯(xiǎn)時，要減少注(zhù)入量直至儀(yí)❗器顯示由“過(guo)碘”變爲“正🚶♀️常(chang)”停止。
電解速(su)度逐漸上升(sheng)至大于等于(yú)40μg/s。經過一段時(shi)間，電解速度(dù)🌈開始下降，直(zhi)至下降至0.4μg/s以(yǐ)下，此時電解(jie)池中的水分(fen)已基本電解(jie)完畢♊。電解速(su)度穩定在0.4μg/s以(yi)下時，儀器進(jìn)入“正在測量(liàng)空🐇白電流”，延(yán)時15s後，蜂鳴器(qi)響一聲，進入(rù)“正在測量”。至(zhì)此，儀器已達(dá)到平衡點，可(ke)以進樣測量(liang)。若在60s内不進(jìn)樣，儀器将自(zi)動停🌈止電解(jiě)過程，如需重(zhong)做，僅需按“重(zhòng)做”鍵即可。
備(bèi)注：初次調試(shì)時，當電解速(su)度低于0.4μg/s後，可(kě)退出，重新輕(qīng)搖一下電解(jie)池，用電解液(ye)吸收電解池(chí)瓶内壁上附(fù)着的微量水(shuǐ)分，使電解⭐池(chi)上部空間處(chu)于相對幹燥(zao)的狀📞态，以取(qu)得更好的測(cè)量㊙️結果。
7.标定(dìng)（儀器自身量(liang)值傳遞）
在一(yī)般情況下，并(bìng)不需要每次(cì)都做儀器的(de)标定。隻有當(dang)懷疑測量結(jie)果不準确時(shi)，可以做一下(xia)标定。過👄程如(rú)♉下：
儀器進入(rù)測量狀态後(hou)，取出0.5μl進樣器(qi)抽取0.1μl純水注(zhù)入，其顯示結(jié)果🔞應爲“100±3μg”（不含(han)進樣誤差），一(yī)般标定2-3次，顯(xiǎn)示🐪結果💋在誤(wu)💰差範圍内就(jiu)可以進行樣(yang)品測量。由于(yú)國産的0.5μl進㊙️樣(yang)器很多時候(hòu)并不讓🏒人滿(man)意，所以在标(biao)定時“100±3μg”有時并(bing)不滿足。這時(shí)可以采用另(lìng)一種方法來(lai)驗👅證，即測量(liang)加标回收率(lü)的方法。以無(wú)水乙醇爲例(li)：稱取一定量(liàng)的♻️無水乙醇(chún)，先測定一下(xià)它的含水率(lü)，然後稱取一(yī)定量的㊙️水加(jia)入其中，再一(yī)次測定含水(shui)率，如果理論(lun)計算值和實(shi)際測量值一(yī)緻，說明儀器(qì)是準确的，沒(mei)有問題。
至此(ci)，儀器調試成(chéng)功。
備注：0.5μl進樣(yàng)器的推杆不(bú)可拉出，一旦(dàn)拉出，進樣器(qì)有可能損壞(huài)🐇，且不可修複(fú)。（非常重要）
8.樣(yang)品測試
請參(cān)考說明書。
9.單(dan)位轉換及間(jian)接測量
9.1儀器(qi)采用的單位(wei)是：
含水量：μg，含(hán)水率：mg/l。
在實際(jì)使用中，許多(duō)用戶用質量(liàng)百分比或ppm表(biao)示水🔞分含🌍量(liàng)⛷️，轉換方法如(ru)下：
質量百分(fen)比或ppm＝含水量(liàng)÷樣品質量
或(huo)
質量百分比(bǐ)或ppm＝含水率÷樣(yàng)品相對密度(dù)
在計算過程(cheng)中，要注意單(dan)位的統一。
9.2間(jian)接測量
對不(bú)溶于甲醇，但(dàn)溶于其它有(yǒu)機溶劑（酮、醛(quán)除外）的固體(tǐ)樣品💜水分的(de)測量，需要用(yong)間接測量的(de)方法。計算公(gong)❤️式如下：
其中(zhōng)：
A：固體樣品的(de)含水率，質量(liang)比
B：進樣溶液(ye)的儀器測定(ding)值
C：溶劑的含(hán)水率，質量比(bǐ)
D：溶液的進樣(yàng)質量
E：溶劑的(de)質量分數
PS：在(zài)計算過程中(zhong)，要注意單位(wèi)的統一。
