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影響激光(guang)粒度分析儀器測(ce)試效果的因素有(you)很多☎️,本文讨論以(yi)♋下幾點三點關鍵(jiàn)因素:光路對中,儀(yi)器校準,樣品分散(san)。
一 、光路對中 對中(zhong)是指激光束的焦(jiāo)點通過光電探測(cè)陣列的圓心,激光(guang)粒度❓儀在測試前(qián)首先要保證激光(guang)束的焦點通過光(guang)電探🔞測陣列的圓(yuán)心,并且在測試過(guò)程中不偏移,才能(néng)得到正确的結果(guǒ)㊙️。目前粒度儀采用(yong)的❤️都是兩維對中(zhōng)系統,一般采用步(bu)進電機通過軸套(tào)來帶動移動尺來(lai)提供動力,步進電(dian)機和軸套、軸套和(hé)移動尺之🐆間都是(shi)通過頂絲💯連接,導(dao)緻三個器件的中(zhōng)心不在一條直線(xiàn)上,且移動尺正轉(zhuan)和反轉的之間的(de)空轉間隙較大,導(dao)緻對中系統🤩不穩(wen)定,不能快速而準(zhǔn)确地完成對☀️中,現(xian)有⭕對中系統都沒(méi)有限位系統,如果(guǒ)光路本身出現問(wen)題,對中系統就會(hui)出現誤判斷,一直(zhí)朝着一個方🔞向運(yun)動損壞機械傳動(dong)📧組件❤️。針對現有技(ji)術的不足,易仕📞特(te)公司提供一種設(shè)計合理、結構簡單(dan)緊湊、使用方👅便的(de)三維自動對中系(xi)統。爲了提高對中(zhōng)系統的度,減小空(kong)轉長度,采用帶絲(sī)杠的步進電機作(zuo)爲動力部件。爲了(le)提高對中系統的(de)穩💘定性,采用消隙(xì)的滑軌作爲♉機械(xie)傳動組件的核心(xin)部件。爲提高🙇♀️對中(zhōng)速度和防止出現(xiàn)誤🧑🏾🤝🧑🏼操作,采用光電(diàn)傳感器與限位片(pian)結合♍的方式來限(xian)💜位。

新型的三維自(zì)動對中系統與現(xian)有技術相比,具有(yǒu)如下*的特點✉️:1、實現(xiàn)了三維自動對中(zhong)。2、設計合理、結構簡(jiǎn)單緊湊。方便實用(yong),可用🈚于各型号激(jī)光粒度分析儀。3、采(cǎi)用自帶絲杠的步(bù)🔞進電機♈和消隙滑(hua)軌結合的方式能(neng)夠🐆穩定、快速、準确(que)地實現三維對中(zhōng)需求。4、采用光電傳(chuan)感器與限位片👌結(jié)合的方式🔆來限位(wèi),能夠😄防止因光路(lu)問✂️題引起的傳動(dòng)系統損壞。
二 、儀器(qi)校準 此處要談到(dào)了儀器校準不單(dān)單是對儀器采用(yòng)國家标準物質進(jìn)行儀器準确度的(de)校正,儀器校準應(yīng)包括以下幾方面(mian)的内容:
1、儀器光學(xue)基準隻有在保證(zheng)儀器光學系統工(gōng)作正常的♊情🍓況🌈下(xia),儀器的校準才有(yǒu)意義。光學窗口是(shi)激🔴光粒度分析儀(yí)器重☔要的🐪組成部(bù)分,因此測試前應(yīng)保證光學窗口内(nei)外表面光潔,無劃(huà)痕,清潔,無缺損。光(guāng)學基準♌譜平滑依(yī)🈲次過渡,無💞明顯突(tu)起或凹陷。
2、外界條(tiao)件對儀器的影響(xiǎng)外界條件主要包(bao)括環境的濕度,溫(wēn)度和電源電壓的(de)波動對儀器測試(shi)結果的影🔴響。
3、儀器(qi)測量重複性将儀(yi)器預熱到規定時(shi)間,采用一種國家(jiā)标準物質進行多(duō)次測試,一般測試(shì)樣品6-10次‼️,記錄🎯每次(cì)🏃♂️D50,計算測量平均值(zhi),标準偏差和相對(duì)标準偏差。
4、儀器測(cè)量相對誤差與儀(yi)器重複性測量不(bú)同的是,儀器相對(dui)誤🈲差的測試要采(cai)用至少三種樣品(pǐn)以上的國家标準(zhǔn)物📱質進行測試,每(měi)種樣品獨立測量(liàng)3次并分别求其平(ping)均值,獲得多個粒(lì)度測量的平均值(zhí),分别計算儀器測(ce)量平均值與粒度(du)表标準物質标❓準(zhun)值間的相對誤差(chà)。
5、儀器分辨力儀器(qi)分辨力的判斷是(shì)采用測試兩種樣(yang)品⛷️混合測試的方(fāng)法,兩種粒度标準(zhǔn)物質的移取量要(yào)根據其質量濃度(dù)而定,确保混合後(hou)的樣品中㊙️标準物(wu)🔴質的質💋量濃度比(bǐ)爲1:2,将樣品混合均(jun)勻後加入儀器進(jìn)行測量。應能夠從(cóng)儀器測量粒♻️度分(fen)布曲🔱線圖中能夠(gou)觀察出2個獨立不(bú)相連的🧡峰形,則認(rèn)爲雙峰已分開。

三(san)、樣品分散
1、粉體溶(róng)液濃度對測定結(jié)果的影響蒸餾水(shuǐ)作分散介質,不加(jia)表面活性劑,配制(zhi)不同濃度的金剛(gāng)砂試樣溶🌈液3份💯,超(chāo)聲攪拌1 min,然後進行(hang)粒度測定。粉體試(shì)樣濃度較小時,所(suǒ)測得的粒徑較小(xiǎo)、粒度⁉️分布範圍也(yě)較窄(由其粒度分(fen)布曲線可看🛀🏻出);當(dang)粉體試樣濃度⛱️較(jiào)大時,因複散射及(ji)顆粒容易團聚,所(suǒ)測得的粒徑⛱️偏大(da)、粒度分布範圍較(jiào)寬(由其♍粒度分布(bù)曲線可看出),測試(shì)結果誤差較大。但(dàn)以上結果☔并不能(néng)說明粉體試樣濃(nong)度越小越好,因爲(wèi)濃度小到一定程(chéng)度時🍉,樣品中的顆(ke)粒已經大大減少(shǎo),太少的顆粒數會(huì)産💋生較大的取樣(yang)及測量随機誤差(chà),這時的樣品已無(wú)代表性,所以測量(liàng)時也應🚶該控制濃(nóng)度的下限範圍,在(zài)一般測試情況下(xià),樣品遮光⛷️度一般(bān)儀器10%-15%爲宜。
2、分散時(shí)間對測定結果的(de)影響以蒸餾水作(zuò)分散介質,不❌加表(biao)面活性劑,配制一(yī)定濃度的試樣溶(róng)液3份✌️,分别用超聲(sheng)波👉分散器分散不(bú)同時間,然後進行(háng)粒☎️度測定,結果表(biao)明在一定的時間(jian)段内分散時間越(yue)長,測試效果小,但(dan)是也應考慮樣品(pin)破碎的情況。
3、分散(san)介質對測定結果(guo)的影響進行粉體(tǐ)的粒度測試時,選(xuǎn)擇的分散介質不(bú)僅應該對粉體有(yǒu)浸潤作用,同時又(you)要成本低、無毒、無(wú)腐蝕性。通常使用(yòng)的分散介質💘有水(shuǐ)、水+甘油、乙醇、乙醇(chun)🧑🏽🤝🧑🏻+水、乙醇+甘油、環乙(yi)醇等,粉末較粗時(shi)可選用水或水加(jiā)甘油作分散介質(zhì)📞,粉末較細時可選(xuǎn)用乙醇❌或乙醇加(jia)水作分散介質。乙(yi)醇的浸潤作用比(bǐ)水強,因而👅更容易(yi)使顆粒得到🐪充分(fen)分散。
4、分散劑種類(lèi)及濃度對測定結(jié)果的影響選擇合(he)适的分散㊙️劑是當(dang)今研究的熱點,而(ér)分散劑中使用zui多(duō)的是🍓表面活性劑(jì)。表面活性劑的類(lèi)型主要有:陰離子(zi)表面活性劑、陽離(lí)子表面活性劑、兩(liǎng)性表面活性👨❤️👨劑、非(fei)離子表面活性劑(ji)、特殊類型表面活(huo)性劑等。粉體在水(shui)中通常是帶電的(de)⛷️,加入具有同🔴種電(diàn)荷的表面活性劑(ji),由于電荷之間的(de)相互排斥而阻礙(ài)了表面吸附,從而(ér)可達到分散粉體(tǐ)的目🐕的。不同的表(biao)面活性劑對不同(tóng)種類✨的粉體分散(sàn)效果♋不同,在測定(ding)🍓時要比較幾種表(biǎo)面活性劑的分散(san)效果,zui後确🔞定一種(zhǒng)的表面活性劑。分(fèn)散劑的濃度對測(cè)定結果也有一定(dìng)影響,使用時應加(jiā)以✊控制。以聚丙烯(xi)酰胺爲例,比較不(bu)同分散劑濃度下(xia)的玻璃粉體分散(san)效果。試驗過程中(zhong)發現,分散劑濃度(dù)過高💋時,溶液内發(fa)生了絮凝現象(這(zhè)也👅是導緻粒度測(ce)定結果升高的原(yuán)因之一)。
5、粉體試樣(yang)溶液溫度對測定(dìng)結果的影響以蒸(zhēng)餾水🤟作🍉分散介質(zhì),不用表面活性劑(jì),配制相同濃度的(de)礦渣粉體試樣溶(róng)液6份,用超聲波分(fen)散器分散5 min,分别在(zai)不同溫度下測試(shi),随着溫度的🔞升高(gao),顆粒粒度有變小(xiǎo)的趨勢。這是因爲(wèi)溫度高有🏒利于顆(ke)粒分散,溫度🔴低則(ze)顆粒易🏃🏻♂️團聚,增大(da)了測量誤差。但試(shi)驗溫度不☀️宜過高(gāo),因35℃以上💯粒度減小(xiao)的趨勢已不明顯(xiǎn),且粒度儀也不适(shì)宜在高溫下運♻️行(háng)。
由此可見,粉體試(shì)樣溶液的溫度宜(yí)保持在20~35℃範圍内🐉。從(cóng)🐅以上所述💚可以看(kan)出,要應用激光粒(lì)度分析儀準确地(di)測試出一種樣品(pǐn)的粒度結果,要對(duì)很對因素進行研(yan)究。
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